《材料化学实验》课程实验教学大纲
课程编号： | B1702221S | 课程名称： | 材料化学实验 |
课内总学时： | 32 | 实验学时/ 上机实验学时： | 32 0 |
实验类别：□通识基础 █学科基础 □专业基础 □专业
一、实验课程目的和任务
性质：本课程是材料化学的配套课程，它与材料化学理论课教学紧密结合，是材料专业学科的重要基础课程之一。
目的和任务：材料化学实验是继无机化学实验、分析化学实验、有机化学实验和物理化学实验之后的一门独立的基础实验课程。其主要目的是使学生初步了解材料化学的研究方法；熟练掌握基本的材料化学实验方法和技术，通过本课程的严格训练，为学生进一步学习，掌握复杂的综合性的材料化学技术打下扎实的基础；熟悉材料化学实验现象的观察和记录，实验条件的判断和选择，实验数据的测量和处理以及实验结果的分析和归纳等一套严谨的实验方法，进一步加深对材料化学理论知识的理解。在教学过程中要体现以下四点核心任务：
1，通过实验，使学生掌握材料化学实验基本理论和技术；
2，使学生加深对材料化学课程中基本理论的理解，培养运用基本理论解决实际问题的能力；
3，培养学生进行材料化学科学初步研究的能力；
4，培养学生严格的、科学的实验态度和实验方法。
二、实验内容、学时分配及基本要求
序号 | 实验项目名称 | 学时 | 实验内容及要求 | 开出 组数 | 每组人数 | 实验 类型 | 选 做 | 必 做 | 备注 |
1 | 共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子及形貌分析 | 4 | 内容： （1） 学习共沉淀法制备四氧化三铁的制备过程；(2)掌握共沉淀法不同实验条件对产物形貌及粒径的影响。 要求： 熟练掌握共沉淀法制备四氧化三铁的化学反应过程；学会用扫描电子显微镜分析样品的粒径分布。 | 12 | 3 | 验证 | √ | ||
2 | 金属硝酸盐热分解制备纳米金属氧化物 | 5 | 内容： （1）学习硝酸锌、硝酸镉、硝酸铋等过渡金属硝酸盐的热分解反应过程；（2）掌握特种表活剂在纳米尺度材料制备过程中的保护的基本原理。 要求： 掌握金属硝酸盐热分解制备纳米级半导体金属氧化物的基本制备方法。 | 12 | 3 | 验证 | √ | ||
3 | 固相法α-Fe2O3纳米粒子的制备及产物晶型分析 | 5 | 内容： （1）熟悉不同相Fe2O3的转变温度；（2）掌握碱性条件下α-Fe2O3的固相合成原理（3）学习用XRD表征手段对α-Fe2O3进行晶型分析。 要求： 掌握固相法α-Fe2O3纳米粒子的制备的原理和XRD对晶体材料晶型分析的方法。 | 12 | 3 | 验证 | √ | ||
4 | 化学溶液沉积法制备ZnO纳米晶 | 6 | 内容： （1）溶液沉淀法制备具有光催化活性的ZnO纳米晶；探索ZnO在不同的溶剂及反应时间反应温度条件下成核生长的过程。 要求： 了解反应条件对晶体生长的控制机理。 | 12 | 3 | 验证 | √ | ||
5 | ZnO纳米晶光催化降解染料性能研究 | 6 | 内容： （1）学习自制光催化剂ZnO纳米晶对有机染料甲基橙的催化降解过程；（2）熟悉光催化步骤及光催化降解机理。 要求： 了解光催化反应机理；掌握光催化仪器的操作过程。 | 12 | 3 | 验证 | √ | ||
6 | 具有单分散特性的纳米Ag、AgS及AgSe的制备 | 6 | 见附录一 | 12 | 3 | 验证 | √ |
三、考核及实验报告
（一）考核
本课程为独立设课、独立考核。根据实验预习、实验操作、实验纪律和实验报告综合评定，具体比例为预习（10%），实验报告成绩（50%），平时实验操作和表现（40%）。
（二）实验报告
实验报告的内容：实验报告内容包括实验名称、实验目的、实验仪器、实验原理、实验步骤、实验数据表格与数据处理、实验心得（遇到的问题、体会和建议）等。实验报告以文本形式递交。
实验报告的要求：实验报告要求书写规范、图表清晰。
四、主要仪器设备
硬件：恒温槽、油浴锅、高纯水机、光催化仪、天平、烘箱、玻璃仪器等。
软件：Origin数据处理软件
五、教材及参考书
[1] 汪丽梅，窦立岩．材料化学实验教程．冶金工业出版社，2010．
[2] 赵波，周益明，周耀明．材料化学实验．南京师范大学出版社，2011．
[3] 周春隆.精细化工实验，中国石化出版社，1998．
[4] 朱俊武，郝清丽．材料化学实验．南京理工大学出版社，2009．
[5] 补充实验讲义
执笔人：张健 审核人：辛颢 实验院长：马延文
编写完成时间：2015年04月30 |
《具有单分散特性的纳米Ag、AgS及AgSe的制备》综合性实验大纲
实验目的
1． 了解具有单分散特性的纳米颗粒制备的必要性；
2． 学习具有不同官能团表面活性剂在制备单分散纳米材料时的作用过程及机理；
3． 掌握贵金属Ag、AgS及AgSe纳米粒子的制备过程。
二、实验内容
1.在不同的温度条件下考察同种表活剂的作用效果，具体选择温度为100℃、120℃、160℃、180℃，反应时间为0.5 h；
2.在相同温度条件下考察不同表活剂的作用特点，具体考察表活剂种类为十八胺、十六胺及十二胺；
3.考察相同条件下Ag纳米粒子的制备，通过控制熟化时间，制备不同尺寸及不同形貌的Ag纳米粒子；
4.通过加入硫源（硫粉）、硒源（硒粉）实现AgS及AgSe纳米颗粒的原位生长；
5.实验结束洗涤样品，在30℃下用无水乙醇离心洗涤样品三次；
6.将样品分散在环己烷溶剂中，避光保存，准备测试；
7.将样品进行透射电镜测试，通过透射电镜分析样品的单分散性及形貌。
【注意事项】
1.为避免空气中氧气及水分的影响，在溶剂加热过程中要通入氮气以排除溶剂中溶解的微量的水及氧气，避免氧化反应的发生；
2.由于加热温度相对较高，加入反应物时要缓慢，防止液滴飞溅造成烫伤；
3. 样品洗涤时一定要在适当的温度下进行，避免脂肪胺的凝固。
三、实验要求
了解不同脂肪链长的表面活性剂的作用特点；学习脂肪胺高温下还原、保护作用机理；掌握单分散AgS及AgSe纳米粒子的合成过程；针对具有高熔点的有机溶剂制备样品的后处理方法。
四、实验报告
1、实验报告内容包括原始数据记录表、实验名称、实验目的、实验仪器、实验原理、实验步骤、实验数据表格与数据处理、实验结果与讨论和教师批改成绩及日期等。实验报告以文本形式递交。
2、实验报告要求书写规范、文字简练、语句通顺、图表清晰。
3、数据记录与处理：
实验室温度：℃；大气压：Pa；恒温槽水浴温度：℃
五、思考题
1、长链脂肪族表活剂对纳米晶体成核的控制过程。
2、具有不同长度碳链的表活剂还原性的相对强弱顺序是什么？
3、如何通过控制实验条件制备不同尺寸及不同形貌的纳米粒子？
